Правила за снимане на сервизни спектри в твърда фаза:
Сервизни спектри в твърда фаза се снимат единствено на AV600 спектрометър от учен от лабораторията.
Основната част от апаратното време се използва за снимане на спектри в течна фаза, като измервателната
глава за твърда фаза се монтира веднъж на няколко месеца. Необходимо е да се отбележат няколко основни правила
с цел оптимално използване на времето за снимане на спектри в твърда фаза и ограничаване възникването на проблеми.
Поставянето на CP-MAS измервателна глава се осъществява при наличие на заявен интерес от достатъчен брой клиенти,
основано на брой подадени заявки за сервизна дейност в твърда фаза. Преминаването в режим за снимане на спектри в
твърда фаза се обявява поне два месеца преди монтирането на CP-MAS главата в началната страница на лаборатория ЯМР
спектроскопия.
Проби се заявяват в лабораторията по ЯМР спектроскопия. Необходимо е постъпването на проби да става не по-късно от 2 седмици преди монтирането на CP-MAS измервателната глава съгласно обявеното преминаване на апарат AV600 в режим за снимане на спектри в твърда фаза.
Заявяването на спектри става посредством попълване на бланка (pdf или doc), като за всяка проба се попълва отделна заявка.
Предоставените проби следва да бъдат сухи и добре стрити за предпочитане в епруветка тип "Епендорф".
Предвид спецификата на пробоподготовка (пряк контакт с изследваното вещество и възможност за вдишване на фини частици) е ЗАДЪЛЖИТЕЛНО отбелязването на ПОТЕНЦИАЛНО ОПАСНИТЕ ЗА ЗДРАВЕТО проби.
Проби, съдържащи парамагнитни атоми, както и електропроводими проби, ЗАДЪЛЖИТЕЛНО трябва да бъдат упоменати в заявката, тъй като такива характеристики се отразяват на спектрите.
Наличната измервателна глава използва ротори с външен диаметър 4 мм и обем 80 микролитра. Препоръчително количество проба е 200-250 мг, като се отчитат евентуалните загуби при напълване на ротора.
При наличие на количества по-малки от препоръчителното е възможно прибавяне на инертна добавка, ОСИГУРЕНА ОТ ЗАЯВИТЕЛЯ.
Поради необходимостта от фино стриване и хомогенизиране на всяка проба веществата се излагат на контакт с атмосферата, затова хигроскопични вещества не се предпазват от поглъщане на влага.
Възможно е сервизното снимане спектри на следните ядра: 13C, 31P, 15N, 7Li, 6Li, 11B, 29Si, 27Al, 23Na със и без кръстосана поляризация (CP) и/или декуплиране с висока мощност (HPDEC).