Правила за снимане на сервизни спектри в разтвор:
Заявяването на анализи става посредством попълване на бланка (свали като pdf или doc) и
записването й в лабораторния журнал в преддверието на 118 стая.
Пробите в течна фаза, заявени до 15 часа, се снимат на пробоподаващите устройства на двата
спектрометъра през нощта на същия ден.
Проби, които не могат да бъдат снети на пробоподаващите устройства се снимат само в петък, като заявките
следва да са налични най-късно до края на работния ден в четвъртък.
Колегите от ИОХЦФ и от рамковото споразумение предоставят пробите за анализ в подходящи кювети,
съдържащи 0.6 мл разтвор (минимум 4 см стълб на f 5 мм кювета) в подходящ деутериран разтворител.
Приготвяне на проби се извършва само за възложители извън рамковото споразумение.
Кюветите (5 мм o.d.) следва да имат знак за качество, гравиран върху стъклото. Необходимо е да бъдат не по-къси
от 17.5 см, с четлив надпис или етикет без стърчащи краища (виж) на височина най-малко
14 см от дъното на кюветата. Неподходящи или неправилно надписани кювети се връщат. За оптимална работа се препоръчват кювети със
следните спецификации.
Ако пробата се предоставя в твърдо състояние, количеството й следва да е разтворимо в 0.6 мл разтворител.
Не се снемат спектри на проби, които не се разтварят в 0.6 мл от посочения в заявката разтворител. При необходимост разтворимостта
може да бъде определена в ЯМР лабораторията срещу допълнително заплащане.
Концентрацията на веществото, което ще се изследва, следва да бъде указана в заявката. Препоръчваме претегляне на даденото за анализ вещество (± 1мг).
Ако концентрацията не е известна (неизвестно вещество или смес от няколко вещества), в заявката следва да се предложат препоръки към оператора.
Препоръчителни концентрации за най-често заявяваните спектри:
за спектрометър DRX250 - 0.05М / 0.1М за 1Н/ 13С спектър
за спектрометър AV600 - 0.005М / 0.05М за 1Н/ 13С спектър
Ориентировъчното време, необходимо за снимане на различни ЯМР експерименти в зависимост от концентрацията е дадено в следната таблица.
Сервизно предлагаме следните експериментални техники:
| Експерименти, снимани чрез пробоподаващо устройство | Експерименти, снимани от учен от лабораторията | |
|---|---|---|
| Едномерни | Двумерни | 31P {H} |
| 1H спектър | COSY | 31P |
| 1H + D2O спектър (обмен с тежка вода) | HSQC | sel. NOEa |
| 13C {H} | HMBC | подтискане сигнал на вода и/или друг указан разтворител |
| DEPT 135 | NOESYa | 19F {H} и 19Fb |
| DEPT 90 | HMQC | Спектри при температура, различна от стайнаc |
| ROESYa | Спектри на проби в смес от разтворители | |
| а За по-добър резултат пробата следва да е дегазирана преди снимане (напр. 10-15 минути продухване с азот или аргон или поставяне в ултразвукова вана). | ||
| b Снимат се само след предварителна уговорка и натрупани определено количество проби, тъй като изисква смяна на глава на спектрометър DRX250 | ||
| c По правило се снимат в последния работен ден от седмицата | ||
Кратко описание на предлаганите експериментални техники можете да намерите тук.
При необходимост могат да се извършват и друг вид експерименти след предварителна уговорка.
Някои общи правила, касаещи снимането на ЯМР спектри можете да намерите тук.
Лабораторията разполага с голям набор от деутерирани разтворители. Цените за приготвянето на една проба за най-често използваните разтворители можете да намерите в Приложение 3 на ценоразписа за сервизни услуги.